全二维气相色谱/飞行时间质谱对赤松松针挥发油化学成分的分析

选取产于小兴安岭的新鲜赤松松针,采用水蒸气蒸馏法提取其中的挥发油,并通过全二维气相色谱/飞行时间质谱(GC×GC/TOF MS)对松针挥发油进行分析和鉴定。对色谱条件进行了优化,确定调制周期为6 s,二维色谱柱长为3 m,二维柱箱相对一维柱箱温度高20℃为最佳色谱条件。通过分析,鉴定出217种物质,其中萜类124种,包含单萜48种、倍半萜64种、二萜12种,共占总含量约69%,酯类33种,占总含量约12%,有机酸类6种,醇类15种,醛类15种,酮类11种和其他类化合物13种。相比于传统一维色谱(1DGC),全二维气相色谱(GC×GC)能提供数倍的峰容量,并对一些天然产物的异构体有着很好的分离,因此其在复杂天然产物分析方面具有独特优势。     

便携式X射线荧光光谱仪在污染场地中重金属检测的应用

为探究便携式X射线荧光光谱法(Portable X-ray fluorescence spectrometry method, PXRF)测定结果的不确定度, 应用PXRF法和传统实验室方法对湖南某典型有色金属污染场地及周边土壤中的重金属进行测定,通过建立线性回归模型对比分析两种方法的测定数据,探究了PXRF法测定数据的准确程度和置信区间。结果表明,PXRF法原位、异位测定值与传统实验室方法测定值均能呈现较好的线性相关性,As、Cu、Pb、Cd等元素的决定性系数(R2)均大于0.70,其检测数据质量均能达到定量水平;PXRF法与实验室方法测定值间比率的置信区间结果显示,Cd元素的准确性最好,其次为Pb、Cu、As,比率置信区间分别为(0.57, 1.89)、(0.38, 2.22)、(0.31, 2.25)、(0.20, 4.53)。由此可见,PXRF法是一种方便快捷且相对准确的土壤重金属现场检测方法,可广泛地应用于污染场地调查和土壤修复工程实践中。     

胡椒碱的提取、纯化及其抗癌活性的研究

本文利用溶剂法提取胡椒果中的胡椒碱成分,通过重结晶法纯化活性胡椒碱,并对其纯度和抗癌活性进行表征。结果表明,经分离纯化得到的胡椒碱纯度高达99.94%,并具有良好的抗癌效果。此外,运用密度泛函理论中B3LYP方法对胡椒碱的几何结构、相对能、热力学分布进行优化计算,建立和分析了胡椒碱的理论模型。所建立的能量最低的稳定胡椒碱理论模型符合热力学分布结果。     

Supramolecular Network Based on the Self‐Assembly of γ‐Cyclodextrin with Poly(ethylene glycol) and its Shape Memory Effect

A novel supramolecular network has been prepared based on the formation of inclusion complexes between γ‐cyclodextrin and poly(ethylene glycol), in which the PEG chains are interlocked by γ‐CD rings. This PEG/γ‐CD network exhibits good shape memory behavior because of the crosslinked structure. The crosslinked PEG/γ‐CD inclusion complexes and PEG crystallites account for the fixing phase and reversible phase, respectively. The characteristics of the materials have been investigated by ¹H NMR spectroscopy, XRD, DSC, DMA, viscosity tests, and swelling measurements.

     

激光器阵列光谱合成的模拟研究

 将输出光谱包络合理近似为高斯型,以高斯算法为基础,利用计算机软件编写了激光器阵列光谱合成模拟软件,实现了对激光器阵列合成波长、半高宽以及光谱图形的模拟。结果表明：用软件进行光束合成的激光器阵列波长与实际测试的波长基本吻合,但存在一定误差。基于这种情况,对模拟结果和实测结果的误差部分进行分析实验,以验证误差分析的正确性,并将误差重新编写到软件。该模拟软件可以在激光器组装阵列之前对激光器单条进行筛选,找出符合组成阵列波长要求的最佳激光器单条,使得实际生产出的激光器阵列波长与阵列的设计波长基本一致。     

多孔硅的制备条件对其光致发光特性的影响

不同的实验条件下制备的多孔硅的光致发光(PL)特性是不同的,这是许多研究产生分歧的主要原因。对比分析了阳极氧化电流密度、阳极氧化时间、溶液浓度以及自然氧化时间对多孔硅光致发光光谱的影响。认为在一定的范围内,多孔硅的发光峰位会随电流密度的增大而蓝移,要获得较强的发光,需要选择合适的电流密度;随着腐蚀时间的延长,多孔硅的发光峰位也发生蓝移。当HF酸的浓度较小时,峰位随浓度的增大表现为向低能移动;而当HF酸的浓度较大时,峰位随浓度的增大则表现为移向高能。多孔硅在空气中自然氧化,其发光峰位发生蓝移,而发射强度随放置时间的延长而降低。并用量子限制模型和发光中心模型对实验结果进行解释。     

ZnO薄膜的分子束外延生长及性能

利用分子束外延(MBE)和氧等离子体源辅助MBE方法分别在Si(100)、GaAs(100)和蓝宝石Al2O3(0001)衬底上用Zn、ZnS或以一定Zn-O化学计量比作缓冲层,改变衬底生长温度和氧压,并在氧气氛下,进行原位退火处理,得到ZnO薄膜。依据X射线衍射(XRD)图,表明样品的结晶性能尚好,且呈c轴择优取向;实验结果表明在不同衬底上生长的ZnO薄膜,由于晶格失配度不同,其衍射峰也有区别。用原子力显微镜(AFM)观测薄膜的表面形貌,为晶粒尺寸约几十纳米的ZnO纳米晶,且ZnO晶粒呈六边形柱状垂直于衬底的表面。采用掠入射X射线反射率法测膜厚。在360nm激发下,样品的发光光谱是峰值为410,510nm的双峰谱,是与样品表面氧缺陷有关的深能级发光。     

The growth and spectral analysis of mixed crystal of Yb‐doped Lu0.5Y0.5PO4 mixed crystals

A new kind of 5 at% Yb‐doped Lu_0.5Y_0.5PO₄ crystals were firstly grown by spontaneously nucleated high‐temperature solution method using lead pyrophosphate (Pb₂P₂O₇) as the solvent. The X‐ray powder diffraction (XRPD) patterns recorded at room temperature showed the crystals possessed tetragonal xenotime structure. The polarized absorption spectra and the fluorescence spectra of Yb:Lu_xY_1‐xPO₄ were measured at room temperature, respectively. The results show that Yb:Lu_xY_1‐xPO₄ mixed crystal will be a promising laser material if the crystal size and quality is further improved.